差熱分析操作簡(jiǎn)單,但在實(shí)際工作中往往發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測(cè)量,或不同的在同一儀器上測(cè)量,所得到的差熱曲線結(jié)果有差異.峰的最高溫度形狀,面積和峰值大小都會(huì)發(fā)生在一定變化.其主要原因因?yàn)闊崃颗c許多因素有關(guān),傳熱情況比較復(fù)雜所造成的.一般說(shuō)來(lái),一是儀器,二是樣品.雖然影響因素很多,但只要嚴(yán)格控制某種條件,仍可獲得較好的重現(xiàn)性.
(1).氣氛和壓力可以影響樣品反應(yīng)和物理變化的平衡溫度、峰形。因此,必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)臍夥蘸蛪毫Γ械臉悠芬籽趸梢酝ㄈ?/span>N2、Ne等惰性
(2)降低螺桿預(yù)塑背壓力壓力和轉(zhuǎn)速,使料稍為疏松,并減少塑料因剪切過(guò)熱而造成的降解。
(3)模溫太高,脫模困難;模溫太低,塑料過(guò)早冷動(dòng),熔接縫融合不良,容易開裂,特別是主熔點(diǎn)塑料如聚碳酸酯等更是如此。
(4)型腔型芯要有適當(dāng)?shù)拿撃P倍取P托倦y脫模時(shí),要提高型腔溫度,縮短冷卻時(shí)間型腔難脫時(shí)朵降低型腔溫度,延長(zhǎng)冷冷卻時(shí)間。
(5)盡量少用金屬嵌件,像聚苯乙烯汶類脆性的冷熱比容大的塑料,更不能加入嵌件注塑。
試樣的預(yù)處理及用量
試樣用量大,易使相鄰兩峰重疊,降低了分辨力。一般盡可能減少用量,最多大至毫克。樣品的顆粒度在100-200目左右。顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件,但太細(xì)可能會(huì)破壞樣品的結(jié)晶度。對(duì)易分解產(chǎn)生氣體的樣品,顆粒應(yīng)大一些。比 物的顆粒,裝填情況及緊密程度應(yīng)與試樣一致,以減少基線的漂移。